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陶瓷材料闪烧制备技术研究进展
 

   

李 健 1, 关丽丽 2, 王松宪 1,曹家凯 1,李晓冬 1

(1. 江苏联瑞新材料股份有限公司,江苏 连云港 222000;
2. 内蒙古自治区先进陶瓷与器件重点实验室,内蒙古 包头 014000)

  摘 要:陶瓷材料制备过程中,常规烧结需要很高的烧结温度以及较长的保温时间,实现材料致密化不仅能量消耗较大,效率低下,且长时间高温烧结也会带来晶粒长大问题,影响材料性能。近年来,一种名为“闪烧”的新型烧结技术被广泛报道,该技术不仅烧结温度低,保温时间短,且制备的陶瓷材料具有更加优异的微观形貌,引起了学术界的普遍关注。本文归纳了闪烧技术的研究进展,分别对闪烧技术的实验装置、技术参数、制备材料种类以及闪烧技术目前提出的机理进行介绍,分析了闪烧技术当前存在的问题并展望其前景,以期为继续发掘闪烧技术优势、扩展闪烧技术应用领域提供参考。

  关键词:闪烧;致密度;机理;有限元分析

Research Progress in Flash Sintering Technology of Ceramic Materials

LI Jian 1, GUAN Lili 2, WANG Songxian 1, CAO Jiakai 1, LI Xiaodong 1

(1. Novoray Corporation, Lianyungang 222000, Jiangsu, China; 2. Inner Mongolia Key Laboratory of Advanced Ceramics and Device, Baotou 014000, Inner Mongolia, China)

  Abstract: During the preparation of ceramic materials, conventional sintering requires high sintering temperatures and long holding times. To achieve densification of materials consumes a lot of energy and has low efficiency, but also a long-term high-temperature sintering can cause grain growth problems, affecting materials performance. In recent years, a new type of sintering technology called "flashing" has been widely reported. This technology not only has a low sintering temperature, but also has a short holding time, and the prepared ceramic material has a more excellent microscopic appearance, which has attracted widespread attention. This paper summarizes the research progress of flash sintering technology, introduces the experimental device, technical parameters, types of materials, and the mechanisms, and analyzes the current problems and prospects of flash technology, in order to continue to explore the advantages of the technology and to expand its the application.

  Key words: flash sintering; density; mechanism; finite element analysis

  0 引 言

  陶瓷材料广泛应用于航空、机械、冶金、电子、生物等方面,在国民经济发展过程中起到越来越重要的作用。传统的陶瓷生产过程中,生坯在炉中经过很长时间的高温烧结才能达到致密化的要求以及获得稳定的多晶结构,生产工艺耗能耗时。此外,长时间高温处理会不可避免的带来晶粒显著生长的问题,即便是纳米尺度的粉体,烧结后也很难保持适宜的晶粒尺寸。为了进一步优化烧结材料的性能,一些新颖的加工技术相继问世,如压力辅助烧结技术(如热压烧结、放电等离子烧结)和微波烧结,但这些技术不仅需要特种设备,而且对所烧结样品的形状也有要求[1]。

   2010年,美国科罗拉多大学的印度籍教授Raj发现通过外加直流电场,3YSZ材料可在850 ℃几秒内实现致密化[2]。由于材料在短时间内急剧收缩致密,该烧结技术被命名为“闪烧”(flash sintering)。闪烧技术所用装置简便,烧结温度低,烧结速度快,保温时间短,无需添加烧结助剂,是一种优异的创新型技术。本文总结了闪烧技术自2010年问世以来的发展状况,包括闪烧结技术实验装置及技术参数,目前应用闪烧技术制备的各类材料,闪烧技术的机理,当前存在的一些问题,并对闪烧技术前景进行展望。

  1 闪烧实验

  与常规烧结相比,闪烧最明显特征在于素坯需要施加电场,类似于常规烧结升温、保温以及降温过程,闪烧过程也分为三个不同阶段:(1)恒压阶段(孵化阶段):在位于炉体内部的素坯两端施加初始电场,炉体按设定程序升温,电路中电流微乎其微。(2)闪烧阶段:当炉体温度升高到某一温度时,电路中电流急剧上升,数秒内飙升至设定值,炉体进入保温模式。(3)恒流阶段:电路中电流以初始设定值恒流输出,持续一段时间,关闭电源,试样随炉冷却到室温[3-4]。

  1.1 实验装置

   闪烧技术发展至今,每个研究小组所搭建的实验装置各具特色,没有统一标准,在素坯形状、接触方式、电极材料等方面不尽相同,但电场与热场相结合是共性,也是闪烧现象发生的前提条件(见图1)。大多数采用铂丝为导线在管式炉或改装过的箱式炉中进行实验,部分实验装置为稍加改进的热膨胀仪,也有在闪烧实验中增加压力或气氛辅助的报道[5]。

  1.2 技术参数

  在迄今所报道的大多数闪烧实验中,闪烧过程控制是通过限制电压和电流来实现的[6-8]。大部分闪烧实验中使用的是直流电源,素坯主要表现为电阻性负载。同时,一些研究人员使用了频率不同的交流电源进行实验,在交流模式下素坯可能显现出容抗或感抗。

  1.2.1 电场强度

在一定电场强度下,当炉体温度升高到某一特定值时,电路中会出现电流急剧上升的现象,这个温度点称之为闪烧点[9]。对于同一种材料,初始电场强度越大,材料的闪烧点越低。但闪烧现象是发生在一定电场强度之上的,电场强度较低时,并不会发生闪烧现象。此外,也有电场强度抑制晶粒尺寸的报道,随着电场强度的增大,所制备陶瓷材料晶粒尺寸减小[10]。

  1.2.2 电流密度

  闪烧现象发生以后(恒流阶段),随着所限制电流密度的增大,陶瓷材料致密程度逐渐增大[11-12]。材料达到致密化后,继续增大电流密度,晶粒尺寸增加。电流从初始值升高到最终值时,增长模式可分为一次式和步进式。

  1.2.3 电源频率

  为了探索频率在闪烧过程中的作用,gittings等人[13]以生物陶瓷为研究对象,系'">............

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