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硅质玻璃原料化学分析方法 GB/T753-82(96)
类别:行业标准——其它   浏览人数:4056   发布时间:2004-6-15
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    本标准适用于硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。标准中同一成分所列不同分析方法,可根据具体情况选用。

1总则

1.1所用分析天平应精确至0.000lg,天平与砝码应定期进行检定。称取试样时读数
应精确至0.0001g。“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。
1.2所用仪器和量器应经过校正。
1.3分析试样应于烘箱中在105-110℃烘干1h以上,然后放入干燥器中,冷却至室温,
进行称量。
1.4分析用水,应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶
液浓度的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。
1.5标准中试剂的浓度采用下列表示法:
1.5.1当直接用名称表示酸和氧氧化铵时,系指符合下列百分浓度的浓试剂:

1.5.2被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示:如盐酸(5+95),系指5份体积的浓盐酸(36-38%)加95份体积的水配成之溶液。
1.5.3固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积百分浓度表示(作杯准溶液时除外)。例如:20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100ml水而制成之溶液。在没有特别指出时,均指水溶液。
1.6对光度测量的参比液作如下说明:
1.6.1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶 液。
1.6.2试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试祥所得之溶液。

2 试样的制备

    取来的样品必须混合均匀,并应能代表平均组成,没有外来杂质混入。将此样品经过缩分,最后得到约20g试样,在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75μm筛,然后装于称量瓶中备用。

3 烧失量的测定


    称取约lg试样于已恒重的铂坩埚中,放入高温炉内,从室瘟开始升温,于1000—1050℃灼烧半小时。在干燥器中冷却至室温,称重,反复灼烧,直至恒重。烧失量的百分含量(X)按下式计算:
         G-G1
    X=──── ×100 …………………………………… (1)
          G

    式中:G一一灼烧前试样重量,g;
               G1一一灼烧后试样重量,g。

4 二氧化硅的测定

    4.1盐酸一次脱水重量法——分光光度法
    4.1.1试剂
    无水碳酸钠;
    盐酸;
    盐酸:l+1,1+11,5+95;
    硫酸:1+1;
    氢氟酸;
    2%氟化钾水溶液:称取2g氟化钾(KF·2H2O)于塑料杯中,加100ml水溶解,贮存于塑料瓶中;
    2%硼酸水溶液;
    0.5%对硝基笨酚指示剂乙醇溶液:称取0.5g对硝基苯酚,溶于100ml95%乙 醇中;
    20%氢氧化钾水溶液:称取20g氢氧化钾于塑料杯中,加100ml水溶解,贮存于 塑料瓶中;
    95%乙醇;
    8%钼酸铵水溶液:称取8g钼酸铵,溶于100ml水中,过滤,贮存于塑料瓶中;
    2%抗坏血酸溶液(使用时配制);
    二氧化硅标准溶液:准确称取0.1000g预先经1000℃的烧lh的高纯石英(99.99%)于坩埚中,加2g无水碳酸钠,混匀。先于低温加热,逐渐升高温度至1000℃,以得到透明熔体,冷却。用热水浸取熔块于300ml塑料杯中,加入150ml沸水,搅拌使其溶解(此时溶液应是澄清的),冷却。转入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀后立即转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含0.lmg二氧化硅。

4.1.2仪器
    分光光度计
4.1.3二氧化硅(硅钼蓝)比色标准曲线的绘制
    于一组100ml容量瓶中,片别加8ml盐酸(1+11)及10ml水,摇匀。用刻度移液管依次加入0,l.00,2.00,3.00,4.00, 5.00, 6.00ml二氧化硅标准溶液,加8ml95%乙醇,4ml8%钼酸铵,摇匀。室温高于20℃时放置15min,低于20℃时,于30-50℃的温水中放置5-10min,冷却至室温。加15ml盐酸(1+1),用水稀释至近90ml,加5ml2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。1h后,于分光光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用0.5cm比色皿,在波长700nm处测定溶液的吸光度。按侧得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

4.1.4分析步骤

    称取约0.5h试样厂铂皿中(铂皿容积约75-100ml),加1.5g无水碳酸钠,与试样混匀,再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热,逐渐升高温度至1000℃,熔融呈透明熔体,继续熔融约5min,用包有铂金头的坩埚钳夹持铂皿,小心旋转,使熔融物均匀地附着在皿的内壁。冷却,盖上表皿,加20m1盐酸(1+1)溶解熔块,将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解,不再冒气泡。取下,用热水洗净表皿,除去表皿,将铂皿再置水浴上蒸发至无盐酸味。
     冷却,加5ml盐酸,放置约5min,加约20ml热水搅拌使盐类溶解,加适量滤纸浆搅拌。用中速定量滤纸过滤,滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接,以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀10-12次,热水洗涤10-12次。
    在沉淀上加2滴硫酸(l+1),将滤纸和沉淀一并移人铂坩埚中,放在电炉上低温烘干,升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1h,在干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒重。
    将沉淀用水润湿,加3滴硫酸(1+1)和5 ̄7ml氢氟酸,在砂浴上加热,蒸发至干,重复处理一次,继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止。将坩埚在1100℃灼烧15min,在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。
    将上面的滤液用水稀释至标线,摇匀。吸取25ml滤液100ml塑料杯中,加5ml 2%氟化钾,摇匀,放置10min。加5ml2%硼酸,加1滴对硝基苯酚指示剂,滴加20%氢氧化钾至溶液变黄,加8ml盐酸(1+11),转入l00ml溶量瓶,加8ml95%乙醇,4ml8%钼酸铵,摇匀。室温高于20℃时,放置15min;低于20℃时,于30 ̄50℃的温水中放置5~10min,冷却至室温。加15ml盐酸(1+1),用水稀释至近90ml,加5ml 2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。1h后,于分光光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用0.5cm 比色皿,在波长700mm处测定溶液的肖光度。
二氧化硅的百分含量(X1)按下式计算

            G1-G2    C×100
    X1=〔────+────〕×100 ……………………………… (2)
              G      G×1000

    式中:G1──燃烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩涡重量,g;
    G2──经氢氟酸处理并燃烧后残渣及坩涡重量,g;
    G──试样重量,g;
    C──在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量,mg。
    注:回收二氧化硅,也可用硅钼黄比色法。详见4.2.4。

4.2凝聚重量法一一分光光度法
4.2.1试剂
    0.1%聚环氧乙烷溶液:称取0.1g聚环氧乙烷于烧杯中 ,加少量水浸泡一段时间,搅拌使其溶解,稀释至100ml。贮存于塑料瓶中,溶液保留至有沉淀产生弃去重配;其余试剂同4.1.l。
4.2.2仪器
    分光光度计。
4.2.3二氧化硅(硅钼黄)比色标准曲线的绘制 
      于一组100ml容量瓶中,分别加8ml盐酸(1+11)及10ml水,摇匀。用刻度移液管依次加入0,1.00,2.00, 3.00, 4.00,5.00, 6.00ml二氧化硅标准溶液,加8ml95%乙醇,4ml8%钼酸铵,摇匀。室温高于20℃时,放置15min;低于20℃时,于30-58℃的温水中放置5-10min,冷却至室温。用水稀释至标线,摇匀。2h内,于分光光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用3cm比色皿,在波长420nm处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
注:加钼酸铵后,应避免阳光照射。
4.2.4分析步骤
    称取约0.5g试样于铂皿中,加1.5g无水碳酸钠,与试样混匀,再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热,逐渐升高温度至1000℃,熔融呈透明熔体,继续熔融约5min,用包有铂金头的坩锅钳夹持铂皿小心旋转,使熔融物均匀地附着在皿........

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