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QB/T 1967.1-94 红色类陶瓷颜料化学分析方法
类别:行业标准——其它   浏览人数:3849   发布时间:2002-9-12
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    标准类型:中华人民共和国行业标准

    标准号:QB/T 1967.1-94

    标准发布单位:中华人民共和国轻工业部

    标准正文:

    1、主题内容与适用范围

    本标准规定了红色类陶瓷颜料中硼、硅、铅、锌、铁、锡、金、银、钙、镁、锆、镉、锰、硒、铬、钾、钠等成分的化学分析方法。

    本标准适用于红色类陶瓷颜料铁红系列、金红系列、锰红系列、铬锡红系列、硒镉红系列的化学成分分析。

    2、引用标准

    GB 4734  日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法

    GB 4984  锆刚玉耐火材料化学分析方法

    GB 6682  实验室用水规格和实验方法

    GB/T 12810  实验室玻璃仪器  玻璃量器的容量校准和使用方法

    3、一般规定

    3.1  本标准所用的水应符合GB 6682中三级水的规格。

    3.2  本标准所用试剂应为分析纯或分析纯以上纯度。

    3.3  本标准所用玻璃仪器应符合GB/T 12810的规定。

    3.4  分析时,平行试验不得少于两次,并须同时进行空白试验。

    3.5  试样的细度应全部小于0.075mm,分析试样一律于105~110℃烘干1h,然后置于干燥器中备用。

    3.6  分析成分

    3.6.1  铁红系列:B2O3,SiO2,PbO,Al2O3,ZnO,CaO,MgO,Fe2O3,K2O,Ma2O

    3.6.2  金红系列:B2O3,SiO2,PbO,Al2O3,ZnO,CaO,MgO,SnO2,Au,Ag,K2O,Na2O

    3.6.3  锰红系列:B2O3,SiO2,PbO,Al2O3,ZnO,CaO,MgO,MnO,K2O,Na2O

    3.6.4  铬锡红系列:B2O3,SiO2,PbO,Al2O3,SnO2,ZnO,CaO,MgO,ZrO2,Cr2O3,K2O,Na2O,MnO

    3.6.5  硒镉红系列:B2O3,SiO2,PbO,Al2O3,ZnO,CaO,MgO,ZrO2,CdO,SeO2,K2O,Na2O

    4、试剂及标准溶液的配制和标定

    4.1  盐酸(密度1.19)

    4.2  盐酸[1+1(V/V)]:取盐酸(密度1.19)1体积与1体积水混匀。

    4.3  硝酸(密度1.42)

    4.4  硝酸[1+1(V/V)]:取硝酸(密度1.42)1体积与1体积水混匀。

    4.5  硝酸[1+7(V/V)]

    4.6  硝酸[3%(V/V)]

    4.7  硫酸(密度1.84)

    4.8  硫酸[1+1(V/V)]:取硫酸(密度1.84)1体积小心地加入1体积水中,混匀

    4.9  硫酸[2%(V/V)]

    4.10  硫酸(3mol/L)

    4.11  硫磷混合酸:取硫酸(密度1.84)150ml,小心地加入700ml水中。然后加入磷酸(密度1.70)150ml,混匀。

    4.12  磷酸(密度1.70)

    4.13  氢氟酸(40%)

    4.14  氨水(密度0.90)

    4.15  氨水[1+1(V/V)]:取氨水(密度0.90)1体积与1体积水混匀。

    4.16  氢氧化钠  粒状。

    4.17  氢氧化钾  粒状。

    4.18  氯化钾

    4.19  氯化钾-乙醇洗液[5%(m/V)]:取氯化钾10g,溶于100ml水中,再加入乙醇(95%)100ml,混匀。

    4.20  氟化钾溶液[20%(m/V)]:取氟化钾20g于塑料杯中,用水溶解并稀释至100ml,混匀。

    4.21  高氯酸(70%)

    4.22  硝酸钠溶液[2%(m/V)]:取硝酸钠2g,溶于100ml水中,混匀。

    4.23  乙醇

    4.24  碳酸钡

    4.25  甘露醇

    4.26  氟化铵

    4.27  氟化钠

    4.28  乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=5.7):称取乙酸铵77g溶于水后,系列乙酸(密度1.05)4ml,加水稀释至1000ml,混匀。

    4.29  过硫酸铵

    4.30  过硫酸铵溶液[15%(m/V)]:取过硫酸铵15g,溶于水中,稀释至100ml,混匀。

    4.31  过氧化氢溶液(30%)

    4.32  磷酸氢二钠溶液[20%(m/V)]:取磷酸氢二钠20g,溶于水中(必要时过滤)用水稀释至100ml,混匀。

    4.33  六次甲基四铵

    4.34  氢氧化钾乙醇溶液(1%,  m/V)

    4.35  铵性缓冲溶液(pH=10):取氯化铵67.5g,溶于200ml水中,加氨水(4.14)570ml,用水稀释至1000ml,混匀。

    4.36  硫化铵溶液(浓)

    4.37  三乙醇胺[1+2(V/V)]:取三乙醇胺1体积与2体积水混匀。

    4.38  饱和硫脲溶液

    4.39  硝酸银溶液[1%(m/V)]:取硝酸银1g,溶于水中,用水稀释至100ml,混匀。保存于茶色瓶中。

    4.40  硝酸银溶液[2%(m/V)]:取硝酸银2g,溶于水中,用水稀释至100ml,混匀。保存于茶色瓶中。

    4.41  盐酸羟胺溶液(10%,m/V)

    4.42  磺基水杨酸溶液(20%,m/V)

    4.43  铅粒

    4.44  助溶剂:无水碳酸钠与脱水硼砂1:1混合,过20目筛,保存于干燥器皿中。

    4.45  骨灰皿:直径40mm,厚30mm。用骨灰(过60目筛)加适量水,塑压成型,烘干。

    4.46  抗坏血酸

    4.47  邻菲罗啉溶液:[0.5%(m/V)]:用乙醇(1:1)配制。

    4.48  碘化钾

    4.49  溴化钾溶液[50%(m/V)]:取溴化钾50g,溶于水中,用水稀释至100ml,混匀。

    4.50  定锰混合酸:将硫酸(4.7)25ml小心地加入水中,冷却,加磷酸(4.12)30ml。硝酸(4.3)130ml,加入含有硝酸银2g的水溶液,用水稀释至1000ml,混匀。

    4.51  铜铁试剂溶液[6%(m/V)]:取铜铁试剂6g,溶于水中(必要时过滤),用水稀释至100ml,混匀。此溶液应随用随配。

    4.52  氯仿

    4.53  苯二甲酸氢钾(基准试剂)

    4.54  0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制:称取氢氧化钠4g,溶于1000ml预先煮沸除去二氧化碳的冷却水中,置于塑料瓶中,加入二氯钡0.1~0.2g,用橡皮塞塞紧,摇匀静置。待碳酸钡沉降后,将澄清液移入另一塑料瓶中。此瓶带有两孔的橡皮塞,一孔插有装钠石棉的球形管,另一孔插有弯曲的玻璃,此管在瓶内的一端需离开瓶底2~3cm,瓶外的一端套的弹簧夹的胶皮管,此为溶液的放出口。

    4.55  铝标准溶液(1ml含0.001g三氧化二铝)的配制:准确称取金属铝(99.99%)0.5292g(如果金属铝表面有氧化膜,则用盐酸(1+9)除去氧化膜,用水洗净酸,再用乙醇及乙醚依次洗过后,风干使用)于塑料杯或其它不受氢氧化钠腐蚀的容器内,加水20ml,氢氧化钠(20%)30~50ml,使其溶解(必要时在水浴上低温加热溶解),冷却。移入600ml烧杯中,加入盐酸(4.1)至呈酸性后,过量约10ml,加热煮沸1~2min,使溶液透明,冷却。移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.56  钙标准溶液(1ml含0.001g氧化钙)的配制:

    准确称取于150℃烘2h的碳酸钙(99.99%)1.7848g于烧杯中,加水约50ml,盖上表面皿,从杯口滴入盐酸(4.2)并微热使其溶解,加热煮沸1~2min,冷却。移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.57  铁标准溶液(1ml含0.1mg三氧化二铁)的配制:

    准确称取于105℃烘2h的三氧化二铁(99.99%)1g于烧杯中,加水少许,加盐酸(4.2)约40ml,低温加热溶解,冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.58  金标准溶液(1ml含0.1mg金)的配制:

    准确称取0.1000g金属金,加盐酸(4.1)10ml,硝酸(4.3)5ml溶解,在水浴蒸发至近干,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.59  银标准溶液(1ml含0.1mg银)的配制:

        准确称取硝酸银0.1580g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

    4.60  镉标准溶液(1ml含1mg镉)的配制:

    准确称取金属镉1g于烧杯中,加硝酸(4.3)0.5ml,盐酸(4.2)20ml,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.61  锌标准溶液(1ml含1mg锌)的配制:

    准确称取金属锌(99.99%)1g[如金属表面有氧化膜时,则用盐酸(1+9)除去氧化膜,用水洗净酸,........

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