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GB/T 4734-1996 陶瓷材料及制品化学分析方法
类别:行业标准——其它   浏览人数:3671   发布时间:2002-9-7
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    Methods of chemical analysis for ceramic materials and articles

    标准类型:中华人民共和国国家标准

    标准号:GB/T 4734-1996

    标准发布单位:国家质量技术监督局发布

    标准正文:

    1、范围

        本标准规定了陶瓷材料及制品中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化镁、氧化钙、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、三氧化硫、灼烧减量的化学分析方法。

        本标准适用于陶瓷材料及制品的化学成分分析。

    2、引用标准

      下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

      GB 6682-92  实验室用水规格和实验方法

      GB 9721-88  化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

      GB/T 12810-91  实验室玻璃仪器、玻璃量器的容量标准和使用方法

    3、一般规定

    3.1  本标准所用的水应符合GB 6682-92中三级水的规格。

    3.2  本标准所用试剂应为分析纯或分析纯以上纯度,标准溶液的配制和标定所需要试剂为基准试剂或优级纯。

    3.3  本标准所用玻璃仪器应符合GB/T 12810的规定。

    3.4  本标准规定的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和灼烧减量九项列入常规全分析项目,当需测定其他项目时,须特别指明。

    3.5  如所测样品中含有共他干扰元素,须先将干扰元素排除。

    3.6  分析过程中的恒重(为处理前后两次之间的质量差)不大于0.2mg。

    3.7  分析时须进行平行试验,并同时进行空白实验,以试剂空白值对分析结果进行校正。

    4、试剂、标准溶液的配制和标定

    4.1  无水碳酸钠。

    4.2  焦硫酸钾。

    4.3  氟化钠。

    4.4  硼砂(四硼酸钠)

    4.5  高碘酸钾:固体

    4.6  混合溶剂A:取无水碳酸钠与硼砂各一份混匀。

    4.7  混合溶剂B:3份碳酸钠与2份氧化镁混合,研细。

    4.8  盐酸(密度1.19g/cm3)。

    4.9  盐酸(1+1)取盐酸(密度1.19g/cm3)1体积与水1体积混匀。

    4.10  盐酸(1+5):取盐酸(密度1.19g/cm3)1体积与水5体积混匀。

    4.11  盐酸(1+11):取盐酸(密度1.19g/cm3)1体积与水11体积混匀。

    4.12  盐酸(1+19):取盐酸(密度1.19g/cm3)1体积与水19体积混匀。

    4.13  硫酸(密度1.84g/cm3

    4.14  硫酸(1+1):取硫酸(密度1.84g/cm3)1体积与水1体积混匀。

    4.15  硫酸(1+9):取硫酸(密度1.84g/cm3)1体积与水9体积混匀。

    4.16  硫酸(1+19):取硫酸(密度1.84g/cm3)1体积与水19体积混匀。

    4.17  硝酸(密度1.42g/cm3)。

    4.18  硝酸(1+1):取硝酸(密度1.42g/cm3)1体积与水1体积混匀。

    4.19  硝酸(1+3):取硝酸(密度1.42g/cm3)1体积与水3体积混匀。

    4.20  氢氟酸(密度1.14g/cm3)。

    4.21  氨水(1+1):取氨水(密度0.90g/cm3)1体积与水1体积混匀。 

    4.22  氨水(1+9):取氨水(密度0.90g/cm3)1体积与水9体积混匀。

    4.23  氢氧化钠溶液(10%):取氢氧化钠10g,溶于100mL水中。

    4.24  硼酸溶液(2%):取硼酸2g,溶于100mL水中。

    4.25  酒石酸溶液(10%):取酒石酸10g,溶于100mL水中。

    4.26  钼酸铵溶液(8%):取钼酸铵8g,溶于100mL水中。

    4.27  抗坏血酸溶液(1%):取抗坏血酸0.2g,溶于20mL水中,用时配制。

    4.28  抗坏血酸溶液(5%):取抗坏血酸1g,溶于20mL水中,用时配制。

    4.29  乙醇(95%)。

    4.30  氟化钾溶液(2%):取氟化钾2g,溶于100mL水中。

    4.31  聚环氧乙烷熔液(0.05%):将0.1g聚环氧乙烷溶于200mL水中,加(1+1)盐酸2~3滴,保存于塑料瓶中。

    4.32  冰乙酸(密度1.05g/cm3)。

    4.33  乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈5.5):称取乙酸钠(CH3COONa·3H2O)250g,溶于1L水中,加冰乙酸直到pH≈5.5(用精密pH试纸或pH计测)。

    4.34  乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈3):称取乙酸钠(CH3COONa·3H2O)27g,加入630mL水溶解,加冰乙酸170mL,搅匀后滴加冰乙酸调节pH≈3(用精密pH试纸或pH计测)。

    4.35  三氯甲烷(99.5%)。

    4.36  铜铁试剂(6%):称取6g铜铁试剂,溶于100mL水中,过滤,该溶液用时配制。

    4.37  柠檬酸溶液(1mol/L):称取84g柠檬酸(C6H8O7·H2O),溶于400mL水中。

    4.38  邻菲罗啉溶液(1 mol/L):将0.4g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于20mL,无水乙醇中,加水稀释至100mL,着色时重新配制。

    4.39  高氯酸(密度1.75g/cm3)。

    4.40  二安替比林甲烷溶液(6%):取二安替比林甲烷(C23H24N4O2)6g,溶于100mL(1+5)盐酸中,过滤。

    4.41  三乙醇胺溶液(1+2):取三乙酸铵(密度1.12g/cm3)1体积与水2体积混匀。

    4.42  氨-氯化氨缓冲溶液(pH≈10):称取54.0g氯化铵,溶于水,加350mL氨水,稀释至1000mL,保存于塑料瓶中。

    4.43  氢氧化钾溶液(4 mol/L):称取氢氧化钾224g,溶于1L水中。

    4.44  氯化锶溶液(20%):称取优级纯氯化锶(SrCl6·6H2O)20g,溶于100mL水中,保存于塑料瓶中。

    4.45  磷酸(1+1):取磷酸(密度1.70g/cm3)1体积与水1体积混匀。

    4.46  钼酸铵溶液(5%):称取钼铵5g,溶于100mL水中。

    4.47  钒酸铵溶液(0.125%):称取钒酸铵0.25g,溶于50mL温水中,加入浓硝酸30mL,特溶解后稀释至200mL。

    4.48  氯化钡溶液(10%):称取氯化钡10g,溶于100mL水中。

    4.49  硝酸银溶液(1%):称取硝酸银1g,溶于100mL水中。

    4.50  碳酸钠溶液(2%):称取碳酸钠2g,溶于100mL水中。

    4.51  二氧化硅标准贮存液(0.5mg/mL)的配制:称取在1000℃灼烧2h的二氧化硅(99.99%)0.5000g,精确至0.0001g,置于铂坩锅中,加无水碳酸钠5g,搅拌均匀。于1000℃熔融10min,冷却后放入500mL烧杯中,用沸水浸出,冷却后移入1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,置于塑料瓶中保存。

    4.52  二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL)的配制:用移液管准确移取标准贮存液(4.51)10.0mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

    4.53  三氧化二铝标准溶液(1mg/mL)的配制:称取纯铝丝(99.99%)0.5292g[铝丝须预先处理:先用(1+9)盐酸洗去氧化膜,再用水洗,然后依次用乙醇、乙醚洗,风干],置于30mL烧杯中,加(1+1)盐酸50mL及浓硝酸10滴,加热溶解后用水稀释至1000mL,此溶液相当于三氧化二铝1mg/mL。

    4.54  EDTA标准溶液(0.02mol/L)的配制:称取37.5g乙二胺四乙酸二钠,先用少量水溶解,再用水稀释至5000mL。

        标定:取三氧化二铝标准溶液(4.53)2份(10.0mL)分别于两个25.0mL三角瓶中,各加EDTA标准溶液(0.02mol/L)25mL,加沸水50mL,甲基橙指示剂溶液1滴,用(1+9)氢氧化铵调至微橙色,再用(1+19)盐酸调微橙色,再过量2滴,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈5.5)10mL,加热煮沸7~10min,取下,用流水冷却至室温,加二甲酚橙指示剂溶液5滴,用0.02mol/L乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色突变为微红色。

       

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