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高温烧结制备含铝碳化硅纤维
类别:传统陶瓷—陶瓷机械设备—耐火材料   浏览人数:2745   发布时间:2007-11-22
 
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  连续细直径的 SiC 纤维具有高强度、高弹性模量、耐高温、抗氧化、耐腐蚀以及与基体相容性好等优良特性,广泛应用于导弹、航天等高技术领域。
  有机先驱体转化法是制备 SiC 纤维的主要方法之一,目前已经实现工业化,但商业化的 Nicalon SiC 纤维,工作温度超过 1200 ℃时,纤维出现显著质量损失,形成大量孔洞,晶粒迅速长大,力学性能急剧下降,远不能达到使用要求。于是人们在先驱体中引入异质元素,比如 :T1,B 和 Al 等,起到烧结助剂的作用,经高温脱氧烧结,制备出新型 SiC 纤维。 Ishikawa 等 [5] 采用聚碳硅烷 (polycarbosilane,PCS) 与乙酰丙酮铝 Al(AcAc) 3 反应制备了先驱体聚铝碳硅烷 (polyaluminocarbosilane,PACS) ,然后通过纺丝、预氧化、烧成和烧结制备出耐超高温的 SiC 纤维,即 Tyranno SA 纤维。 CaO 等 [6] 、余煜玺等郑春满等 [8] 以聚二甲基硅烷 (polydimethylsilane,PDMS) 和 Al(AcAc) 3 为原料,制备出先驱体 PACS ,然后利用先驱体制备出 SiC(OAl) 纤维,但 SiC(OAl) 纤维含氧量过高,耐高温性能受到极大的影响,需要进行高温烧结。为此,对 SiC(OAl) 纤维进行高温处理,研究了 SiC(Al) 纤维的制备过程,并对纤维的组成、结构和性能进行了分析。
  1 实验
  1.1 SiC(Al) 纤维的制备
  SiC(OAl) 纤维的制备参见文献 [8].SiC(OAl) 纤维置于高温烧结炉中,氩气气氛保护,按一定升温程序升温至 1400~ 1800 ℃,并保温 1h 。取样, 1800 ℃烧成得到的陶瓷纤维即为 SiC(Al) 纤维。
  1.2 SiC(Al) 纤维的抗氧化性实验
  SiC(Al) 纤维置于管式炉,空气中升温至 1300 ℃并保温,每隔一定时间取出一定量样品,测量其抗拉强度,并与 SiC(OAl) 纤维和 Nicalon 纤维相比较。
  1.3 SiC(Al) 纤维的抗蠕变性能测试
  弯曲应力松弛法表征纤维的高温抗蠕变性能。将 SiC(Al) 纤维缠绕在半径 R0 8mm 的石墨棒上,然后在氩气中经高温处理 1h ,样品冷却后测量纤维所形成的半径 R ,由 m=1 - (R0/R) 计算得 m 值, m 值越大表明纤维的高温抗蠕变性能越强。
  1.4 测试方法
  用 Siemens D500 型 X 射线衍射 (X-ray diffraction,XRD) 仪,以 Cu 靶 Ka 射线为光源进行 XRD 分析,β— SiC 平均晶粒尺寸由 Schemer 方程计算得到。采用熔融强碱溶解样品,以比色法测定 Si 和 Al 。高温及氧气中灼烧样品,对产生的 CO2 进行定量分析,测定样品中的 C[10] ,氧分析仪测定样品中的 O 。用日立公司 X-650 扫描电镜 (scanning electron microscope,SEM) 对纤维表面的微观形貌进行分析,样品表面镀金,加速电压 20kV 。用 YG 型强力仪测量纤维的单丝抗拉强度,跨距为

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